-
Электронная почта
yang.chen4@thermofisher.com
-
Телефон
13386161207
-
Адрес
Синьцзиньцзяо
Thermo Fisher Scientific (China) Co., Ltd
Новый детектор электрического тумана бесшовно соединяет разновидности фармакопеи
Дата:2025-11-05Читать:0
Седьмое поколение детекторов электромагнитного тумана Vanquish CAD серии P привлекло широкое внимание и глубокое обсуждение в отрасли. Два основных вопроса: можно ли воспроизвести и оптимизировать некоторые виды фармакопеи? Можно ли без проблем перенести уже существующие CAD - методы? Ответьте один за другим!
1. Тетрамицин
Гипертромицин (антибиотики на основе аминокислот из стрептомицина) не имеет сопряжённой структуры, слабое ультрафиолетовое поглощение, не может быть регулярно проанализировано с помощью ультрафиолетового детектора. Универсальный детектор CAD с высокой чувствительностью и стабильной воспроизводимостью стал первым выбором для таких тестов на антибиотики.
1.1 Инструменты
Thermo Scientific ™ Vanquish ™ Система хроматографии Vanquish Core HPLC:
Система Base:Ядро Vanquish (VC-S01-A-02)
Насосы:Четвертый насос CN (VC-P21-A-01)
Автоматический ввод проб:Разделенный пробообразец C (VC-A13-A-02)
Столбцы:Отделение колонки С (VC-C10-A-03)
Детектор:Vanquish Horizon CAD P(VH-D21-A-01)
Программное обеспечение:Chromeleon™ 7.3 CDS
1.2 Условия хроматографии
Колонка хроматографии:Acclaim AmG C18, 3,0 × 150 мм, 3 мкм (P / N: 088755)
Фаза текучести:0.1 моль / л водный раствор трифторуксусной кислоты, равномерное стирание
Скорость потока:0,4 мл/мин
Столбчатая температура:25℃
Образец:5 мкл
CAD детектор:Температура испарения: 35°C, частота сбора: 5Hz, константа фильтрации: 3.6S
1.3 Результаты экспериментов
Диаграмма 1
(Нажмите для просмотра большой карты)
Диаграмма 2
(Нажмите для просмотра большой карты)
Рисунок 3 Результаты по точности
(Нажмите для просмотра большой карты)
Рисунок 4 Линейные результаты по макромицину (1 - 20 ppm)
(Нажмите для просмотра большой карты)
Колонна Acclaim AmG C18 (технология полимерной оболочки) стабильно устойчива к гидролизу в условиях сильной кислоты и высокой водной фазы и соответствует хроматографическим условиям раствора трифторуксусной кислоты 0,1 моль / л. Тестирование показало, что основной пик макромицина и связанных с ним веществ был полностью обнаружен, и степень разделения была хорошей; Количественный предел 5 нг (1,0 ppm, S / N = 11,7, 5 мкл входной образец), 6 повторяющихся входных RSD (время удержания 0,06%, пиковая площадь 0,87%), 1 - 20 ppm линейный R² > 0999 (PV = 1,5). Этот метод является высокочувствительным, высокой плотностью точности, хорошей линейностью, полностью удовлетворяет потребности в обнаружении глюкомециллина соляной кислоты.
1.4 Итоги и обсуждение
Значение реакции испарительного детектора рассеяния света экспоненциально зависит от массы испаряемого вещества и требует логарифмического преобразования; Значения реакции детектора CAD и числа массы в основном нелинейны и требуют логарифмического преобразования или вычисления вторичной функции, а небольшие диапазоны (например, макромицин 1 - 20 ppm) могут быть однократными линейными. Некоторые сцены требуют широкого диапазона концентраций для изучения линейности, в сочетании с согласованностью реакции CAD, точного получения информации о чистоте основного компонента образца.
Рисунок 5 Линейные результаты с различными значениями PV в диапазоне 1 - 200 ppm (значения PV в свою очередь: 1,5, 1,8, 2,0,2,2) (щелкните, чтобы увидеть большую диаграмму)
Рисунок 6 Четыре канала одновременно собирают различные значения PV
(Нажмите для просмотра большой карты)
(Нажмите для просмотра большой карты)
Новый детектор серии CAD P облегчает оптимизацию PV - значений, расширяет линейный диапазон и уменьшает отклонение результатов. Случай с макроэпимицином: при концентрации 1 - 200 ppm, четыре значения PV (1,5 / 1.8 / 2.0 / 2.2) показывают, что только PV = 2.0 может быть линейно одноразовым согласованием (R² > 0999), а остальная часть является вторичной функцией; При 1 - 600 ppm PV = 2.2 однократная линейная оптимизация. Практическое применение может выбрать оптимальное значение PV в соответствии с диапазоном концентрации, эффективно завершить измерение содержания. Новый тест серии CAD P может одновременно устанавливать 4 значения PV, сокращать время скрининга и повышать эффективность разработки методов.
Рисунок 7 CAD Стандартный переключатель
Рисунок 8 Диаграмма образцов макромицина после переключения клапана
CAD P Series Series детекторы 3 Выберите 1 переключающий клапан, настройка по требованию более гибкая. Рисунок: 1.6 - 2.6min клапанная резка, несвязанная матрица разрезается на отходы жидкости, сохраняет солянокислый макромицин и примеси, снижает загрязнение, повышает долговечность прибора, уменьшает затраты на обслуживание. Когда детектор пуст / сообщает об ошибке, клапан разрезается на отходы / шунт, чтобы избежать затопления детектора и обеспечить безопасность прибора.
(Нажмите для просмотра большой карты)
2. Деоксихолиновая кислота
От стандартного статуса до применения на рынке, дезоксихолевая кислота и детектор CAD образуют стабильную адаптацию: во - первых, как обычный сорт CAD, дезоксихолевая кислота была включена в USP и используется в течение многих лет, является золотым стандартом для обнаружения ее содержания и примесей; Во - вторых, благодаря стандартной авторитетности и тестируемой адаптации, в настоящее время больше клиентов используют детекторы CAD для тестирования анаэробной желчной кислоты.
2.1 Инструменты
Thermo Scientific ™ Vanquish ™ Система хроматографии Flex UHPLC:
Система Base:Vanquish Horizon/Flex (VF-S01-A-02)
Насосы:Четвертый насос Vanquish F (VF-P20-A)
Автоматический ввод проб:Vanquish Split Sampler FT (ВФ-А10-А-02)
Столбцы:Отделение колонны Vanquish H (VH-C10-A-03)
Детектор:Vanquish заряженный аэрозольный детектор HP (VH-D21-A-01)
Vanquish заряженный аэрозольный детектор H (VH-D20-A)
Программное обеспечение:Chromeleon™ 7.3.2 CDS
2.2 Условия хроматографии
Колонка хроматографии:Acclaim™ 120 C18 3 мкм, 4,6 × 150 мм (P/N 059133)
Фаза текучести:A: 0,1% Водный раствор муравьиной кислоты, B: 0,1% Ацетилонитрил муравьиной кислоты, градиентная стирка см. в таблице 1
Таблица 1 Градиентная стирка
Скорость потока:1,0 мл/мин
Столбчатая температура:30°C, режим циркуляции воздуха (скорость вентилятора 5), активный подогрев
Образец:25μL ， Температура пробоотборника: 8°C
Значение PFV Vanquish CAD H: 1,1,2,1,4,1,6
Значения PV для Vanquish CAD HP:
Общие параметры CAD:Температура испарения: 50°C, частота сбора: 20Hz, константа фильтрации: 2, 3,6, 5, 10s
2.3 Результаты экспериментов
Основные параметры детектора CAD: значение PV (исходное значение PFV), температура испарения, константа фильтрации. Переход от Vanquish CAD H к Vanquish CAD HP требует корректировки этих параметров. Результат: температура испарения 50°C, обе соответствуют S / N; Постоянная фильтрации 5s, оба из которых учитывают шум и ширину пика. Обратите внимание, что значения PFV и PV значительно отличаются друг от друга и требуют проверки.
Рисунок 9 CAD HP Деоксихолевая кислота с различными ПВ - значениями линейных и остаточных результатов
(Нажмите для просмотра большой карты)
(Нажмите для просмотра большой карты)
Рисунок 10 CAD H Деоксихолевая кислота с различными значениями ПФВ линейные и остаточные результаты
(Нажмите для просмотра большой карты)
Для сравнения линейных проявлений анаэробной желчной кислоты значения ПФВ Vanquish CAD H устанавливаются на уровне 1.0, 1.2, 1.4, 1.6, а значения PV Vanquish CAD HP - на уровне 1.5, 1.8, 2.1, 2.4, при этом изучается линейная зависимость диапазона концентраций 0,5 - 10 мкг / мл. Экспериментальные результаты показали, что Vanquish CAD H (PFV = 1.2), Vanquish CAD HP (PV = 1.8) дают наилучший результат линейности. R²=1.00； И оба остатка случайным образом распределены вблизи нулевой линии (y = 0), что подтверждает правильность соответствия выбранной линейной модели.
Рисунок 11 CAD хроматография дезоксихолиновой кислоты и результаты системной адаптации (n = 10)
Результаты системной применимости: при дезоксихолиновой кислоте 0,01 мг / мл оба детектора CAD имеют пиковую площадь RSD < 3,0%; При 00005 мг / мл, S / N все > 10, чувствительность соответствует стандарту. Оба соответствуют требованиям USP для определения дезоксихолиновой кислоты.
2.4 Результаты и обсуждение
Рисунок 12 Беспроводная передача под Legacy Mode
Переход от функции режима к методу, Vanquish CAD P Series формирует полное решение: ① Выбор режима: Easy (одноканальный PV), Advanced (4 - канальный высокоэффективный скрининг), Legacy (старое автоматическое преобразование PFV); б) логика преобразования: PFV × 1.5 = новый PV, случай дезоксихолиновой кислоты (1.2 → 1.8) соответствует экспериментальным данным; (3) Основные ценности: безопасное преобразование старых параметров, удобный и эффективный переход метода, снижение эксплуатационных расходов.
Резюме
Электрический туманный детектор Vanquish CAD P для версии 2025 « Китайская фармакопея » Гигантский эпимицин сценарий обнаружения, точное преодоление испарительного детектора рассеяния света (ELSD) с низкой чувствительностью, плохой повторяемостью основной болевой точки, один ключ для получения более широкой линейности, минимальное отклонение результата, значительно повышает применимость метода фармакопеи, переключающий клапан для обеспечения долговечности. Метод дезоксихолиновой кислоты USP легко переносится, клиенты не беспокоятся!
Ссылки:
[1] Китайская фармакопея 2020, вторая соляная кислота макромицин
[2] AN 25052 HPLC Высокоэффективная жидкостная хроматография - исследование методов обнаружения макромицина с помощью электротуманного детектора
[3] Фармакопея США [M]. Конвенция США Phar macopeial, 2016 год.
[4] TN_3816 Передача метода и оптимизация анализа дезоксихоловой кислоты с использованием HPLC-CAD