Плохое повторение результатов конического входа (то есть один и тот же оператор, одно и то же оборудование, один и тот же образец в течение короткого периода времени многократное отклонение результатов испытаний превышает допустимый стандарт, как правило, требует относительного отклонения на уровне 3%), в основном из - за нестандартного рабочего процесса, непоследовательного контроля ключевых параметров или аномального состояния установки. Стандартизированная операционная система должна быть создана из всего процесса « Обработка образцов - калибровка оборудования - тестовые операции - экологический контроль», конкретные решения заключаются в следующем:

I. Обработка образцов: устранение повторяющихся отклонений, вызванных "неравномерностью образцов"

однородность и температурная согласованность самого образца являются основой повторяемости, и если образец имеет локальную разницу в составе / твердости, даже если операция одинакова, результат будет колебаться, необходимо сосредоточиться на контроле 3 точек:

1, Повторно подтвердить однородность образца, избежать "локальных различий"

Если образец полутвердый (например, смазка, мазь), перед испытанием необходимо использовать чистый стеклянный стержень от центра испытательной чашки до края "крестообразное перемешивание" 3 раза (глубина перемешивания до дна чашки, медленная скорость, избегая введения пузырьков), чтобы убедиться, что образец не расслоен, нет локального затвердевания;

Если образец твердый (например, парафин), необходимо подтвердить отсутствие локальной кристаллизации после постоянства температуры (можно визуально наблюдать: поверхность образца должна быть равномерно прозрачной / молочно - белой, без видимых частиц или кристаллических пятен), а если кристаллизация существует, ее необходимо перетащить (по стандартной температуре) и охладить градиентом, чтобы обеспечить равномерность кристаллизации.

2, Строго унифицировать "время постоянной температуры образца", чтобы избежать колебаний температуры

Одна и та же группа образцов с повторяющимися тестами должна синхронизировать постоянную температуру в одной и той же ванне с постоянной температурой, и время постоянной температуры должно быть удовлетворено: полутвердый образец ≥ 6 часов, твердый образец ≥ 12 часов (некоторые образцы не могут быть предварительно протестированы без времени постоянной температуры);

Во время испытания, после каждого измерения 1 образца, необходимо вставить термометр (точность 0,01 °C) в следующий центр образца, чтобы подтвердить отклонение температуры от заданного значения (например, 25°C) на уровне 0,05 °C, и если он выходит за пределы диапазона, необходимо продолжить постоянную температуру в течение 30 минут для повторного тестирования.

3.Избегать "разрушения поверхности образца", обеспечивая согласованность первоначального контактного состояния

Перед каждым испытанием поверхность образца должна быть ровной, без царапин: если после предыдущего испытания поверхность образца имеет коническое игольное отверстие, образец толщиной 1 - 2 мм должен быть аккуратно выброшен чистым скребком (лезвие ровное), чтобы показать новую плоскую поверхность (скребок совпадает в направлении, чтобы избежать образования текстуры);

После удаления не может быть немедленно протестировано, необходимо оставаться в ванне с постоянной температурой в течение 15 минут, чтобы высвободить поверхностное напряжение образца, чтобы избежать локальных изменений твердости, вызванных процессом удаления.

II. Калибровка оборудования: исключение повторяющихся отклонений, вызванных "аномалиями оборудования"

« Состояние конической иглы » « Система подъема и посадки» полностью автоматизированного измерителя входа конуса « Точность отсчета» является основным аппаратным фактором, влияющим на повторяемость, и перед тестом необходимо выполнить три ключевые калибровки:

1. Калибровка конической иглы: обеспечение соответствия "проницаемости конического острия" и "весу конической иглы"

Проверка на прочность конического острия: наблюдайте за кончиком конуса с помощью 10 - кратной лупы, не должно быть заметного износа, деформации (стандарт требует угол кончика конуса 30°±0,2°, радиус кончика иглы 0,15mm), если износ требует замены новой иглы конуса;

Калибровка веса конической иглы: общий вес "конической иглы + шатуна" полностью автоматизированного прибора должен соответствовать стандарту (например, GB / T 269 требует 100 г ± 0,05 г), взвешивается с помощью калиброванных электронных весов (точность 0,1 мг), если отклонение выходит за пределы диапазона, необходимо отрегулировать противовес шатуна или заменить детали.

Коническая игла является основным тестовым компонентом, который, если кончик конуса изнашивается (например, при возникновении угла) или отклонении веса, может непосредственно привести к изменению глубины погружения:

2. Калибровка системы подъема и спуска: обеспечение "коаксиальности падения конической иглы" и "точности смещения"

Операция: поставить калиброванное « кольцо позиционирования» (внутренний диаметр соответствует испытательной чашке) на стенд образца, загрузить прибор, чтобы коническая игла опускалась, наблюдать за тем, находится ли коническая игла в центре кольца позиционирования (отклонение должно быть 0,5 мм), если смещение, регулировать горизонтальный винт или коническую иглу стенда для фиксации;

Если коническая игла падает по другой оси (смещение) с испытательной чашкой, это может привести к тому, что коническая игла контактирует с образцом в другом положении (край vs центр, твердость может отличаться), необходимо откалибровать коаксиальность:

Калибровка точности датчика смещения: стандартные измерительные блоки (например, 10 мм, 20 мм) помещаются на стенд образца, так что прибор измеряет высоту блока, повторяется 3 раза, ошибка должна быть 0,01 мм, если перепад, необходимо связаться с производителем для калибровки датчика.

3. Калибровка точности отсчета времени: убедитесь, что "время конуса" строго 5 секунд (или стандартное установленное время)

Метод калибровки: синхронно записывать время прибора секундомером (точность 0,01 секунды), повторять 5 раз, отклонение от времени должно быть 0,05 секунды, если супер - разность, войти в интерфейс параметров прибора, чтобы настроить модуль времени.

Основным параметром теста на вход в конус является « глубина погружения после свободного падения иглы на 5 секунд», и отклонение во времени (например, фактическое 4,8 сек или 5,2 сек) может привести к отклонению результатов (особенно, когда вязкость образца низкая, разница во времени 0,2 сек может привести к разнице в глубине 1 - 2 единицы):

III. ОПЕРАТИВНАЯ ОПЕРАЦИЯ ПО ПРОВЕДЕНИЮ: ОБЕСПЕЧЕНИЕ "ОПЕРАЦИОННЫХ ДЕЯТЕЛЬНОСТЕЙ", ОБЕСПЕЧЕНИЕ АНТИЧЕСКИХ РАЗНОСОВ

Даже если оборудование нормальное, образец однородный, небольшие различия в деталях работы (например, позиционирование стенда образца, возврат конической иглы к нулю) могут привести к плохой повторяемости, необходимо строго следовать « четырехступенчатой стандартизированной операции»:

1, позиционирование стенда образцов: убедитесь, что « каждый раз, когда тестовое положение завершает quan»

Полностью автоматические приборы обычно имеют « отверстие для позиционирования стенда образца» или « линию шкалы», и при каждом размещении испытательного стакана необходимо выровнять зазор / метку испытательного стакана с отверстием для позиционирования и слегка подтолкнуть испытательный стакан к дну (чтобы избежать смещения положения конического контакта с образцом из - за разных углов размещения);

Если прибор не имеет указателя местоположения, необходимо сделать « контрастный маркер» маркером на стенде образца и испытательном стакане, чтобы убедиться, что каждый раз, когда место размещения является одинаковым.

2. Коническая игла возвращается к нулю: перед каждым тестом необходимо « вернуться к нулю»

Операция с нулем: после каждого размещения испытательного стакана запускается процедура « возврата иглы конуса к нулю», которая позволяет игле конуса медленно опускаться до поверхности контактного образца (прибор автоматически распознает « момент контакта» и возвращается к нулю), ждать 5 секунд после завершения возврата к нулю, прежде чем начать тест, чтобы избежать ошибки, вызванной немедленным тестом после возвращения к нулю.

Запрещается обнуление только перед первым CI - тестом, а последующие тесты непосредственно используют предыдущее значение возврата к нулю (из - за небольшой вибрации на стенде образца, крошечная деформация конической иглы может привести к дрейфу нуля):

3, Скорость тестирования: следуя принципу "свободного спуска", запрещается вмешательство вручную

Полностью автоматический прибор должен подтвердить, что "режим падения конической иглы" является "свободным падением" (без какого - либо затухания), запрещается включать режим "медленного спуска" (может привести к тому, что глубина погружения будет слишком мала);

Во время испытаний запрещается прикасаться к прибору, стенду для образцов или термостату (вибрация может привести к качанию иглы конуса, впадая в неустойчивость глубины), а также закрывать вентилятор в лаборатории, выход кондиционера (воздушный поток влияет на траекторию падения иглы конуса).

4, запись данных: после одного теста требуется « чистая коническая игла», чтобы избежать перекрестного загрязнения

Метод очистки: чистая обезжиренная вата, смоченная в безводный этанол для протирания поверхности иглы конуса (от кончика конуса до шатуна), после вытирания, высушенная феном (холодным воздухом), а затем для следующего испытания;

После очистки необходимо повторно выполнить « возврат иглы конуса к нулю», чтобы избежать изменения положения иглы конуса, вызванного процессом вытирания.

После каждого испытания на поверхности конической иглы остаточный образец (особенно вязкий образец), и если непосредственно следующий образец не будет очищен, это приведет к увеличению веса конической иглы (остаточный вес образца может достигать 0,1 - 0,5 г), что, в свою очередь, приведет к слишком большой глубине погружения:

IV. Экологический контроль: стабилизация "тестовой среды", устранение внешних помех

Температура, влажность и вибрация окружающей среды являются легко упускаемыми « скрытыми источниками погрешности», которые должны соответствовать следующим условиям:

Контроль температуры: отклонение температуры в лаборатории от температуры в ванне с постоянной температурой более 1°C

Если температура в лаборатории сильно колеблется (например, частое включение и остановка кондиционера воздуха в летнее время приводят к повышению температуры с 23°C до 27°C), это может привести к увеличению нагрузки в ванне с постоянной температурой, что, в свою очередь, приводит к колебаниям температуры образца (даже если ванна показывает нормальную температуру, фактическая температура образца может иметь небольшие отклонения);

Решение: Установка в лаборатории « термостатического кондиционера», который контролирует комнатную температуру на уровне 25 ± 1 ° C (или соответствует тестируемой температуре), при мониторинге в режиме реального времени с помощью термометра температуры и влажности, который регистрируется каждые 30 минут, чтобы обеспечить колебание температуры на уровне 0,5 ° C / ч.

2, контроль влажности: Поддержание 45% - 65% RH, чтобы избежать всасывания влаги / потери воды образца

Высокая влажность (> 70% RH): образец (например, мазь, парафин) легко всасывает влагу, поверхность становится мягкой, что приводит к погружению в слишком большую глубину; Слишком низкая влажность (< 40% RH): образец подвержен потере воды, поверхность становится твердой, глубина погружения мала;

Решение: Включите осушитель, когда влажность слишком высока, и увлажнитель, когда она слишком низкая, чтобы убедиться, что влажность стабильна в заданном диапазоне.

3, Управление вибрацией: вдали от "источника вибрации", чтобы обеспечить стабильность прибора

Запрещается размещать приборы вблизи центрифуг, сотрясателей, вентиляционных шкафов (с вибрацией во время работы вентилятора), обеспечивая при этом размещение приборов на "горизонтальном сейсмостойком столе" (сейсмостойкий стол поглощает вибрации земли и избегает тряски стенда образца);

Перед тестом с помощью горизонтального измерителя проверяется, является ли прибор горизонтальным (спереди и сзади, левое и правое горизонтальное отклонение должно быть более 0,1 °), а если нет, то регулируется горизонтальный винт на дне прибора.

IV. Проверка и улучшение: проверка нормативных эффектов с помощью "повторяющихся тестов"

После завершения вышеуказанной спецификации необходимо подтвердить соответствие повторяемости стандарту с помощью "стандартного метода проверки образцов":

1. Выбор стандартного образца: "Стандартное вещество" с использованием известных значений входа конуса

Приобретение квалифицированных стандартных образцов (например, « стандартная смазка с коническим входом», выданная Национальным институтом учета, с известным значением 200 ± 3 единицы при 25°C) и проведение шести повторных испытаний в соответствии с вышеуказанными нормами.

2. Определение того, соответствует ли повторяемость стандарту: расчет "относительного стандартного отклонения (RSD)"

Вычислительная формула: RSD = (стандартное отклонение / среднее значение) × 100 (%)

Критерий соответствия: RSD должен быть 3% (например, 6 результатов испытаний 198, 200, 199, 201, 200, 199, среднее значение 199.5, стандартное отклонение 1.0, RSD = 0,5%, соответствует требованиям);

Если RSD все еще > 3%, необходимо проверить один за другим: сначала проверьте, изношена ли игла конуса → затем проверьте время постоянной температуры образца → и, наконец, проверьте вибрацию окружающей среды до тех пор, пока не будет найден источник проблемы.

Резюме: основная логика решения проблемы плохого повторения

Суть плохого повторения результатов конического входа заключается в том, что « переменные не контролируются», а ядро нормативной операции заключается в том, чтобы « фиксировать все переменные (образцы, устройства, операции, окружение), которые могут повлиять на результат», обеспечивая « полное соответствие начальных условий Quan» для каждого теста. Установив « Стандартизированную операцию SOP по испытанию на вход в конус » (включая обработку образцов, калибровку оборудования, этапы работы, экологические требования, обработку аномалий), а также проведя оценку обучения оператора, повторяющиеся отклонения могут стабильно контролироваться в пределах 2%, чтобы соответствовать стандартным требованиям.