В основе технологического принципа лабораторных исследований и разработок холодильной сушилки (морозильной сушилки) лежит то, что при низких температурах и низком давлении влага (или другой растворитель) в материале поднимается непосредственно из твердого льда в газообразное состояние Huawei, тем самым достигая цели сушки при максимальном сохранении первоначальной структуры и активности материала. Процесс состоит из трех основных этапов:
Этап предварительного замораживания:
Цель: Замораживать весь материал, подлежащий сушке (обычно раствор, суспензия или мокрое твердое вещество), в твердой кристаллической структуре льда. Это основа последующего процесса повышения.
2, принцип: Материал помещается на полку сушилки лиофилизатора. Температура материала быстро снижается ниже его эвтектической точки (для раствора) или общей точки плавления (для кристаллической смеси) с помощью циркулирующего хладагента (или прямого охлаждения) или излучения из холодной ловушки внутри полок, как правило, намного ниже точки замерзания воды (например, от - 40°C до - 50°C или ниже). Скорость охлаждения на этом этапе (медленное или быстрое замораживание) имеет решающее значение для структуры конечного продукта замораживания и сушки (например, размер кристаллов льда, пористость) и сохранения активного вещества и требует точного контроля в соответствии с свойствами материала.
ii) Период сушки / сублимации:
Цель: при сохранении замороженного состояния материала твердый лед преобразуется непосредственно в водяной пар и удаляется.
2 Основные принципы:
Создание вакуума: Вакуумный насос запускается, в сухой камере продолжается вакуум, что приводит к значительному снижению давления в системе (обычно в диапазоне от нескольких десятков до нескольких сотен паскалей).
Поддержание низких температур: Температура полок поддерживается на более низком уровне (обычно от - 30°C до - 10°C или в зависимости от материала), обеспечивая, чтобы температура ядра материала была ниже температуры его оседания или эвтектика / температура плавления , материал всегда находится в замороженном состоянии.
сублимация происходит: При низких температурах и низком давлении (значительно ниже трехфазного точечного давления воды 610,5 Па) молекулы льда получают достаточно энергии, чтобы подняться непосредственно из твердого водяного пара Huawei , не пройдя стадию жидкой воды. Этот процесс требует поглощения большого количества тепла (сублимирующего скрытого тепла).
Поставка и баланс тепла: полочка обеспечивает контролируемое тепло (циркулирующее через внутреннюю нагревательную среду) и точно компенсирует поглощенное тепло, необходимое для сублимации льда. Нехватка тепла может привести к замедлению или даже стагнации сублимации; Избыток тепла может привести к частичному таянию или обвалу материала (разрушению пористой структуры). После того, как вода сублимируется внутри материала, она распространяется через пористые каналы, оставленные сухим слоем материала.
Захват водяного пара (захват): Большое количество водяного пара, образующегося при сублимации, эффективно улавливается ловушкой охлаждения (конденсатором), расположенной между сушильной камерой и вакуумным насосом. Температура холодной ловушки намного ниже, чем в сухой камере (обычно ниже - 50°C, до - 80°C или даже ниже), и водяной пар при контакте с ледяной поверхностью змеевика холодной ловушки быстро конденсируется в лед, прикрепленный к нему, тем самым предотвращая попадание водяного пара в вакуумный насос, чтобы вызвать повреждение, и поддерживая низкое давление, необходимое для системы, и низкий перепад парциального давления пара (ключевой двигатель, приводящий к сублимации).
Ключевая точка: На этом этапе удаляется большая часть свободной воды 8204 Скорость сублимации определяется теплом, предоставляемым на поверхность сублимации, скоростью передачи водяного пара через сухой слой и конденсационной способностью холодной ловушки. Обычно он длится дольше всего.
Этапы сушки третьей и второй степени / десорбции:
1, цель: Удалить После одной сушки остающийся внутри сухого материала, более тесно связанный с водой с молекулами материала (например, белки, полисахариды).
2 Принцип:
Повышение температуры: При поддержании высокого вакуума (вакуум может быть выше, чем однократная сушка) постепенно (а иногда и скачкообразно) повышается температура полок (может варьироваться от комнатной температуры до 60°C или выше, в зависимости от теплостойкости материала).
Десорбция происходит: Повышение температуры дает достаточно энергии для связывания молекулы воды, чтобы она могла быть сброшена с молекулы материала десорбция (десорбция) и преобразована в состояние водяного пара.
Удаление вакуума: десорбция водяного пара также захватывается холодной ловушкой.
Критическая точка: Хотя общее количество влаги, удаляемой на этом этапе, невелико (около 5 - 10% от общей влажности материала), оно имеет решающее значение для содержания влаги в конечном продукте , долгосрочная стабильность и комплексная растворимость . Необходимо точно контролировать температуру и продолжительность, чтобы избежать перегрева, ведущего к дегенерации или разложению материала.
