Этапы измерения газовой хроматографии включают подготовку и предварительную обработку образцов, определение конфигурации прибора, определение начальных условий эксплуатации, а также анализ и регистрацию данных.

1. Подготовка и предварительная обработка образцов

- Понимание характера образца: уточнить происхождение образца, его состав и наличие веществ (например, неорганических солей), которые не могут быть проанализированы непосредственно с помощью GC. Если система образцов проста и компоненты образца могут испаряться, анализ может быть проведен непосредственно; В случае наличия мешающих веществ или несоответствующих концентраций требуется предварительная обработка. Общие методы предварительной обработки включают адсорбцию, анализ, экстракцию, обогащение, разбавление, очистку, производную и так далее.

- Выбор подходящего растворителя: для твердых образцов их необходимо растворить в соответствующем растворителе, при этом убедитесь, что выбранный растворитель хорошо совместим с хроматографическими колоннами и не влияет на эффект разделения и свойства прибора.

- Контроль количества проб: определение правильного количества проб в соответствии с требованиями прибора и фактической концентрацией проб. Как правило, при концентрации проб не более 10 мг / мл, вход проб в заполненную колонну обычно составляет 1 - 5 мкл; Для капиллярной колонны, если коэффициент шунтирования 50: 1, входная проба обычно не превышает 2 мкл.

2. Определение конфигурации прибора

Выбор типа детектора: различные детекторы подходят для разных типов соединений. Например, углеводороды часто выбирают детекторы ионизации пламени (FID); Вещества с большим количеством электрически отрицательных групп (F, Cl и т. Д.) и меньшим содержанием углеводородов легко выбрать детектор электронного захвата (ECD); Если чувствительность к обнаружению невелика или содержит компоненты, не содержащие углеводородов, можно выбрать тепловой детектор (TCD); Для проб, содержащих серу и фосфор, можно выбрать фотометрический детектор пламени (FPD).

- Устройство отбора проб: для проб жидкостей чаще всего используется метод подачи проб с диафрагменной прокладкой, а для проб газов может использоваться шестиходовой клапан или метод адсорбционного термического анализа проб. Тем не менее, общая хроматография оснащена только методом введения диафрагменной прокладки, поэтому образцы газа также могут быть проанализированы методом адсорбции - анализа растворителя - введения диафрагменной прокладки.

- Выбор хроматографической колонны: в соответствии с законом "сходной совместимости", при разделении неполярного вещества выбирается неполярная хроматографическая колонна, при разделении полярного вещества - полярная хроматографическая колонна. После определения цветовой колонки необходимо также установить рабочую температуру хроматографической колонны на основе различий в коэффициентах распределения подлежащих измерению компонентов в выборке. Простые системы могут быть изотермическими, в то время как сложные системы с большими различиями в коэффициентах распределения анализируются с использованием метода программного потепления.

- Выберите несущий газ: обычно используемые переносчики включают водород, азот, гелий и так далее. Среди них водород, гелий молекулярная масса меньше, часто в качестве наполнителя колонны хроматографии в качестве нагрузки; Азот имеет большую молекулярную массу и часто используется в качестве переносчика капиллярной газовой хроматографии; При использовании газовой хроматографии масс - спектрометрия обычно использует гелий в качестве переносчика газа.

Установление начальных условий эксплуатации газовой хроматографии

- Количество проб: определяется с учетом таких факторов, как концентрация проб, емкость хроматографической колонны и чувствительность детектора.

- Температура входного отверстия: должна обеспечивать быстрое испарение образца, но не должна быть слишком высокой, чтобы вызвать разложение образца.

- Температура детектора: обеспечивает нормальную работу и стабильное функционирование детектора.

- Температура хроматографической колонны: это один из ключевых факторов, влияющих на эффект разделения, который требует тщательной оптимизации настройки.

- Скорость переноса газа: правильная скорость переноса газа помогает повысить эффективность разделения и сократить время анализа. Измерения могут проводиться с помощью автоматического испытательного устройства на высококачественном хроматографе, а в отсутствие этой функции - с помощью расходомера мыльной пленки.

4. Проведение анализа и регистрация данных

- Инъекционный образец: обработанный образец вводится в газовый хроматограф через систему подачи проб.

- Эксплуатационный прибор: Включите прибор, чтобы загрузчик с образцом вошел в хроматографическую колонну для разделения. Компоненты работают в колонне с разной скоростью в зависимости от коэффициентов распределения между фиксированной и текучей фазами, что приводит к разделению.

- Обнаружение и регистрация: разделенные компоненты последовательно попадают в детектор, и получаемые сигналы после усиления записываются системой записи для получения хроматографии. Из диаграммы можно получить информацию о времени удержания, площади пика и т. Д. Для качественного и количественного анализа.