В лабораторных прецизионных приборах жидкостная хроматография, как строгий « аналитик», выполняет важную миссию разделения и обнаружения соединений. Однако этот « специалист по прецизии» также может выйти из строя из - за различных факторов, влияющих на эффективность эксперимента и точность данных. В этой статье система расчесывает общие неисправности жидкой хроматографии, обеспечивает практический план обслуживания и обобщает основные моменты ежедневного обслуживания, чтобы помочь вам сохранить инструмент в лучшем состоянии.
Аномальное давление: предупреждение о "кровяном давлении" в жидкой хроматографии
Давление является основным индикатором работы жидкой хроматографии, так же как кровяное давление человека, слишком высокое или слишком низкое, указывает на потенциальные проблемы.
Сигнализация высокого давления часто связана с блокировкой потока. Когда давление в системе внезапно взлетает, его можно постепенно проверять в порядке потока: сначала отключите вход в хроматографическую колонну, если давление падает, укажите точку блокировки в хроматографической колонне или последующей трубе; Если давление остается высоким, необходимо проверить односторонний клапан, пробоотборник и головку насоса. При ремонте для слегка закупоренных трубопроводов можно промыть 5% раствором азотной кислоты; Загрязнение одностороннего клапана должно быть разобрано и очищено ультразвуком, если стержень клапана изношен, его необходимо заменить.
Сигнализация низкого давления в основном связана с утечкой или истощением растворителя. Сначала проверьте, есть ли капли жидкости на стыке, ослабленное соединение должно быть снова затянуто, изношенное уплотнительное кольцо должно быть заменено вовремя; Если уровень жидкости в баллоне растворителя слишком низок, после добавления растворителя необходимо выпустить пузырьки, чтобы избежать попадания полости насоса в воздух, чтобы сформировать газовый замок.
Базовая аномалия: "невидимый убийца" точности данных
Стабильность исходных линий напрямую влияет на результаты испытаний, и распространенные базовые проблемы включают дрейф, шум и призрачные пики.
Исходный дрейф может быть вызван колебаниями температуры столба, изменением соотношения потоков или загрязнением детектором. Необходимо обеспечить, чтобы температура в цилиндрическом термостате оставалась стабильной в пределах ±0,1°С; При смешивании фаз потока используется онлайн - смешивание, чтобы уменьшить ручную погрешность соотношения; Если детектор загрязняет бассейн обращения, его можно промыть в обратном направлении смесью метанола - воды, а стойкие загрязнители могут попытаться пропитать раствором разреженной азотной кислоты.
Базовый шум обычно связан с чрезмерным импульсом насоса, недостаточной энергией лампы детектора или наличием пузырьков в трубопроводе. Проверьте амортизатор насоса на неисправность и, при необходимости, замените его; Регулярно контролировать длительность использования ламп детектора и заменять их раньше срока службы; Пузырьки в системе должны быть удалены путем полного дегазации (например, вакуумной дегазации, ультразвуковой дегазации) и выхлопных операций purge.
Пики призраков в основном вызваны загрязнением проб, подвижными фазовыми примесями или остатками пробоотборников. Обработка проб осуществляется в чистом контейнере, проточная фаза должна быть хроматографическим реагентом и фильтрована фильтром 0,22 мкм; Перед входом в образец промыть иглу проточной фазой, а после эксперимента промыть входной клапан.
Сохранить дрейф времени: "дестабилизирующий фактор" эффекта разделения
Повторяемость времени удержания является ключом к хроматографическому анализу жидкой фазы, и проблема дрейфа в основном связана с изменением pH фазы потока, старением хроматографической колонны или нестабильностью скорости потока.
Колебания pH в жидкой фазе могут значительно повлиять на удержание ионных соединений, при этом необходимо использовать буферный раствор для контроля pH, а концентрация буферной соли не должна быть слишком низкой (обычно не менее 5 ммоль / л); хроматографическая колонна после длительного использования фиксированной фазовой потери, можно проверить время удержания стандартного продукта, чтобы определить эффективность колонны, эффект колонны должен быть заменен, если эффект колонны серьезно снижается; Нестабильность скорости потока требует проверки уплотнительного кольца насоса и одностороннего клапана, своевременной замены изношенных деталей, обеспечивая плавную вентиляцию баллона растворителя, чтобы избежать отрицательного давления, влияющего на скорость потока.
Повседневное обслуживание: « Критический пароль» для продления срока службы прибора
Предотвращение лучше, чем ремонт, научное ежедневное обслуживание может значительно уменьшить возникновение неисправностей. После ежедневного эксперимента промыть систему чистым растворителем (метанолом для антифазных колонн и гексаном для положительных фазовых колонн), чтобы избежать засорения трубопровода кристаллами буферной соли; Еженедельная проверка герметичности соединений, очистка окон детекторов и панелей образцов; Ежемесячная замена уплотнительного кольца ротора входящего пробоотборника, калибровка цилиндрического термостата и длины волны детектора; Ежеквартальное техническое обслуживание насосов, включая замену уплотнительных колец, промывку односторонних клапанов и проверку датчиков давления.
Кроме того, крайне важно вести учет использования прибора, подробно документируя время каждого обслуживания, заменяемые компоненты и устранение неполадок, что облегчает отслеживание источника проблемы. В то же время прибор регулярно проверяется на производительность, например, для проверки колебаний давления, фонового шума и повторения времени удержания, чтобы убедиться, что прибор находится в квалифицированном состоянии.
Эффективная работа жидкостного хроматографа не может быть отделена от точного определения неисправности и своевременной обработки, в большей степени зависит от стандартной повседневной работы и обслуживанияА.Освоение этих навыков по ремонту и обслуживанию неисправностей позволяет вам спокойно справляться с различными проблемами в эксперименте, так что точные приборы всегда обеспечивают надежную поддержку данных для научных исследований.
