-
Электронная почта
li.fu@perkinelmer.com
- Телефон
-
Адрес
Новый район Пудун, улица Чжанхэн, 1670.
PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
Определение морфологии сурьмы в почве с помощью HPLC - ICP - MS
Дата:2025-11-08Читать:4
Сурьма (Sb) - токсичный металлический элемент.В глобальном масштабе сурьма занимает девятое место по добыче металла, а ее соединения классифицируются Агентством по охране окружающей среды США в качестве основного загрязнителя1. Благодаря широкому использованию и соответствующей деятельности по добыче сурьмянистых руд, металлические сурьмянистые соединения вызывают все большую экологическую обеспокоенность. Такие природные явления, как выветривание, биологическая и вулканическая активность, в сочетании с антропогенным переносом приводят к выбросам сурьмы в окружающую среду. Сурьма, выбрасываемая в окружающую среду, может вступать в адсорбцию и окислительно - восстановительную реакцию в органических или неорганических средах окружающей среды, изменяя тем самым ее присутствие и оказывая токсическое воздействие на экосистемы.
Сурьма имеет несколько окислений.(0，III，V) ， Оксид III и V являются наиболее распространенными неорганическими формами в природной среде. Во влажной среде Sb (OH) 3 и Sb (OH) 6 являются основными химическими формами. В целом неорганические соединения сурьмы более токсичны, чем органические соединения сурьмы, а Sb (III) более токсичны, чем Sb (V) 2. В почвенном растворе сурьма присутствует в основном в виде пятивалентного оксидного иона Sb (OH) 6. Поэтому определение химической формы сурьмы имеет решающее значение с точки зрения экологической конвергенции и поведения.
Для морфологического анализа Sb (III) и Sb (V) компания Gudny Okkenhaug3 сообщила, что Sb (III) преобразуется в SbH3 путем смешивания раствора образца с NABH4 с использованием спектроскопии излучения плазмы с индуктивной связью (HG - ICP - OES) на основе гидроида. Используйте раствор аскорбиновой кислоты KI для восстановления Sb (V) до Sb (III), анализируя общий Sb (Sbtot). Концентрация Sb (V) рассчитана на основе разницы концентраций Sbtot и Sb (III). Этот метод занимает много времени и требует двух анализов образцов. Faye Liu4 сообщает, что общая концентрация Sb, Sb (III) и Sb (V) в воде может быть измерена методом HPLC - ICP - MS.
Используется в настоящем исследованиианионитовый методВ образцах почвыSb (V) и Sb (III) для представления. Использование.Перкин, Элмер, NexSAR ™ HPLC-ICP-MSМорфологический анализ - это решение типа для анализа, которое объединяетNexION ® 1100 ICP - MS Состав NexSAR Inert HPLCА.
Экспериментальное проектирование
1 Подготовка образцов
►Образцы почвы были взяты в Гуанчжоу, Китай. Учитывая неоднородность образцов, три образца почвы (0,02 г) были взяты с точностью с использованием аналитических весов (Mettler Toledo, Колумбус, Огайо, США) и помещены в 15 - миллиметровую полипропиленовую трубку (Crystalgen, Конмак, Нью - Йорк, США). В каждый образец добавляется 100 мкл соляной кислоты (уровень UP, 68%, Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd., Jiangsu Suzhou), вращающиеся пробирки, чтобы убедиться, что образец полностью погружен в соляную кислоту. После 20 минут простоя добавьте 9,9 мл 1% лимонной кислоты для тестирования.
►Твердый Sb2O3 (99,99%, Shanghai Aladin Biochemical Technology Co., Ltd., Shanghai, Китай) растворяется в 37% HCl, готовя Sb (III) с концентрацией 1000 ppm. Sb (V) был приготовлен с использованием стандартного одноэлементного раствора 1000 ppm Sb (Perkin Elmer, Shelton, штат Коннектикут, США), а затем с использованием 1% лимонной кислоты для разбавления и стабилизации емкости и подготовки стандартных растворов Sb (III) и Sb (V) с концентрациями 1, 2, 5 и 10 мкг / л соответственно.
►Из - за отсутствия сертифицированного стандартного вещества для проверки точности анализа метода были подготовлены образцы с дополнительной маркировкой (с добавлением 1 ppb мкг / л смешанной формы сурьмы).
►Для получения проточной фазы в сверхчистой воде используются 20 ммоль / л этилендиамидтетрауксусная кислота натрия (EDTA - 2Na) и 15 ммол / л фталат. В течение этого периода калибровочные стандартные изделия, образцы почвы и пустоты передаются в безметаллические полипропиленовые HPLC - бутылки без разбавления и непосредственно анализируются.
2 Инструменты
Все анализы проводились с использованием системы HPLC типа NexSAR Module Analytics (Perkin Elmer, Shelton, штат Коннектикут, США), состоящей из насоса NexSAR 200 Inert HPLC, охлаждающего инертного автоматического пробоотборника и поддона растворителя с дегазацией. Система подключена к Nexion 1100 ICP - MS (Перкин Элмер). Подробная информация об условиях анализа HPLC и ICP - MS приведена в таблицах 1 и 2 соответственно. Образцы и стандартные изделия работают в стандартном режиме. Все анализы и сбор данных выполняются с помощью программного обеспечения Clarity для морфологического анализа хроматографии (DataApex, Прага, Чехия).
Условия анализа NexSAR Inert HPLC
Таблица 2. Параметры приборов ICP - MS
(Нажмите для просмотра большой карты)
Итоги и обсуждение
►Коэффициенты корреляции для стандартных продуктов Sb (III) и Sb (V) (1 - 10 мкг / л, n = 5) составляют 099934 и 099983 соответственно (диаграммы 1a и 1b соответственно).
Рисунок 1. (a) Sb (III) 1% раствор лимонной кислоты, (b) Sb (V) 1% раствор лимонной кислоты 1 - 10 мкг / л калибровка стандартной линейной регрессии и соответствующих коэффициентов корреляции (щелкните, чтобы увидеть большую диаграмму)
►наложение спектральных карт (рисунок 2) стандартных продуктов калибровки 1 - 10 мкг / л показывает, что пиковое положение совпадает, что указывает на то, что насос NexSAR 200 Inert HPLC обеспечивает повторяющуюся и надежную скорость потока, обеспечивает точное распознавание хроматографических пиков и всегда имеет острые пики, что позволяет получить высокоточные данные и отличное соотношение сигнала и шума.
Рисунок 2. наложение спектральных карт калиброванных стандартных изделий в фазе потока (1 - 10 мкг / л, n = 5) (щелкните для просмотра больших диаграмм)
В данном исследовании используется Clarity. ™ Функция оценки шума ASTM в программном обеспечении определяет количественные пределы каждой формы, то есть пиковые значения соответствуют концентрации, соответствующей базовой амплитуде шума в 10 раз (т.е. 10 S / N (отношение сигнала / шума)). Используя определенную фазу потока, количественный предел для Sb (III) и Sb (V) составляет 65 нг / л и 48 нг / л соответственно. Если требуется более низкий количественный предел, это может быть достигнуто несколькими способами, например,Увеличение времени пребывания для повышения отношения сигнала к шуму, повышения температуры столба(Как допускает спецификация хроматографической колонны),Замена хроматографической колонны(Узкий путь)иРавенство потоковА.
►На рисунке 3a - c показано наложение трех необмеченных образцов почвы на спектральные карты с маркированными (1 мкг / л) образцами почвы. В таблице 3 показаны измеренные значения трех образцов почвы и коэффициенты извлечения Sb (III) и Sb (V) для каждого образца. наложение спектральных карт показывает, что матрица образца не влияет на время удержания различных форм сурьмы, что подтверждает устойчивость метода и что эта характеристика дополнительно улучшается точностью скорости потока хроматографического насоса. Превосходная ставка рекуперации с добавлением стандартов еще раз подтверждает этот метод и доказывает его точность для количественного анализа Sb (III) и Sb (V) в почвенной матрице.
Рисунок 3. Образцы почвы (синие) накладываются на 1 ppb помеченные образцы почвы (красные) спектральные карты (щелкните, чтобы увидеть большую карту)
Таблица 3. Значение проб почвы и коэффициент извлечения
(Нажмите для просмотра большой карты)
заключение
В настоящем исследовании используетсяМодельные решения NexSAR HPLC - ICP - MSБыла проведена оценка Sb (III) и Sb (V) в почве, которая состоит изИнертная система NexSAR Inert HPLC и Nexion ICP - MS. Эквивалентная стирка обеспечивает полное базисное отделение Sb (III) от Sb (V) за 4 минуты.
Как показывает данное исследование, NexION ICP-MSКрепкий.Плазма и насос NexSAR HPLCТочностьФазовый поток,Важнейшее значение для последовательного и повторяющегося разделения и анализаИнерционные трубопроводы NexSAR без металлических остатков могутУбедитесь, что HPLC - системы не загрязняют окружающую средуФункция активной очистки уплотнения уменьшает потребности в обслуживании системы, увеличивает время нормальной работы прибора и в конечном итоге увеличивает лабораторный поток.
►Расходные материалы
(Нажмите для просмотра большой карты)
Справочные документы
1. Судьба 129 приоритетных загрязнителей, связанных с водой. USEPA, 1979 Вашингтон, округ Колумбия, США.
2. Филла, М и др., «Антимон в окружающей среде: обзор, сосредоточенный на природных водах II», Соответствующая химия растворов. Обзоры науки о Земле 59, 265-285.
3. Гудный Оккенхауг и др., «Распределение, виды и наличие антимона (Сб) в почвах и наземных растениях из активного района добычи Сб», Environmental Pollution, Vol. (159) 2427-2434, 2011.
4. Faye Liu et al. " Antimony speciation and contamination of waters in the Xikuangshan antimony mining and smelting area, China " ( " Виды антимона и загрязнение вод в районе добычи и плавления антимона в Сикуангшане, Китай " ), Environ Geochem Health, Vol. (32) 401-413, 2010.
Последняя статья:Материал для Оптимуса, анализ для Yu / Перкин Элмер управляет автомобилем нового будущего
Следующая статья:В ноябре мы учимся побеждать, быстро!